Radiação síncrotron de alta energia na análise de filmes finos.

22/05/2014

A luz síncrotron de alta energia pode ser uma grande aliada na análise de filmes finos, afirma, na contramão da opinião dominante, o professor  Christoph Genzel, coordenador do departamento de Análise de Microestrutura e Tensão Residual no Centro de Pesquisa HZB, na Alemanha. Genzel é um dos palestrantes convidados do  Simpósio N “Surface Engineering – functional coatings and modified surfaces”, coorganizado por nosso Instituto Nacional de Engenharia de Superfícies dentro do XIII Encontro da SBPMat (João Pessoa, 28 de setembro a 2 de outubro).

Vejam a divulgação da palestra:

Thin films seen in the light of high energy synchrotron radiation: stress and microstructure analysis using energy-dispersive diffraction.

genzel_photoOur invited speaker Professor Christoph Genzel is head of the Department of Microstructure and Residual Stress Analysis at the Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie (HZB), in Germany. At HZB he is also the deputy head of the Institute of Applied Materials, where he coordinates a group of diffraction and scattering. Besides, Genzel is Associate Professor at the Technische Universität Berlin.

In our symposium “Surface Engineering – functional coatings and modified surfaces”, Professor Genzel is going to present his talk about stress and microstructure analysis of thin films using energy-dispersive diffraction. Genzel will demonstrate that (contrary to a widespread opinion) high energy synchrotron radiation and thin film analysis may “fit together”. Genzel will share with our audience the corresponding experiments he performed on the materials science beamline EDDI at BESSY II, which is one of the very few instruments worldwide that is especially dedicated to energy-dispersive diffraction.

At Humboldt-Universität Berlin, Professor Genzel completed his Diploma thesis in crystallography (X-ray diffraction), his Doctoral thesis in X-ray topography (1984) and his habilitation in X-ray residual stress analysis. He has large professional experience on diffraction methods using high energy synchrotron X-rays, neutrons and laboratory X-rays; depth-resolved analysis of residual stress, microstructure and texture by angle and energy-dispersive diffraction, and in-situ analysis of stress and microstructure evolution under service conditions.

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Imagem do mês de março: minientrevista com o autor.

21/03/2014

ImagemO autor da imagem que ilustra a página do mês de março no calendário do Instituto Nacional de Engenharia de Superfícies é Douglas Soares da Silva, 29 anos. Atualmente, Douglas é estudante de doutorado ligado ao Laboratório de Pesquisas Fotovoltaicas do Instituto de Física “Gleb Wataghin” da Unicamp (Universidade Estadual de Campinas), laboratório participante do nosso Instituto Nacional de Engenharia de Superfícies.

Em seu doutorado, orientado pelo professor Francisco das Chagas Marques, Douglas está estudando filmes finos nanoestruturados com ênfase em aplicações fotovoltaicas. Além do doutorado, Douglas trabalha como profissional de apoio à pesquisa no Instituto de Química da Unicamp, auxiliando na caracterização de materiais poliméricos, principalmente por microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Douglas tem graduação e mestrado em Física pela Unicamp.

A imagem foi obtida com auxílio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV), modelo Inspect F50, no Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNnano), localizado em Campinas – SP. A imagem mostra o aspecto de fissuras formadas após tratamento térmico em um filme de carbeto de silício amorfo hidrogenado (a-SixC1-x:H) com argônio incorporado a sua matriz. O filme foi crescido através da técnica de “RF Reactive Sputtering” em atmosfera composta por argônio e hidrogênio e foi tratado termicamente, por meio de um processo de aquecimento até 1.000 oC em ultra-alto vácuo, para análise da efusão dos gases hidrogênio e argônio.

As duas “espinhas dorsais” que aparecem na imagem são regiões de fissura do filme, as quais se formaram devido a um processo de relaxamento de tensões mecânicas que ocorre na estrutura do filme, parcialmente induzido pelo aquecimento. Os pontos brancos são nano e microcristais de silício cuja formação também foi induzida pelo aquecimento. A “varinha” do canto superior esquerdo é uma outra região de fissura do filme.

Minientrevista com o autor

1. Por que o filme apresenta essa morfologia?

Esta é uma das perguntas que motivam o trabalho.  Dependendo da composição estequiométrica (mais carbono ou mais silício), o composto pode apresentar diferentes propriedades térmicas, vibracionais, ópticas e mecânicas, oriundas da diferença entre as ligações químicas C-C, Si-C, Si-H e C-H e suas respectivas proporções na amostra. Ressalta-se que, mesmo para a ligação C-C, há diferenças devido às distintas hibridizações possíveis para o carbono. As composições estruturais e topologias após o tratamento térmico estão ligadas a como estas diferentes combinações se modificam, com reflexo na superfície do filme, durante o processo de aquecimento nas medidas de dessorção térmica.

2. Conte-nos um pouco sobre o contexto em que foi gerada a imagem. Por que vocês estavam analisando a efusão de gases?

A imagem é parte do tema que envolve meu projeto de doutorado. A efusão é a parte de análise de estabilidade térmica e alteração morfológica (formas da superfície) nos estudos de composição em filmes de carbeto de silício. Efusão de gases, ou espectroscopia de dessorção térmica, consiste em monitorar com auxílio de um espectrômetro de massa as espécies químicas que abandonam uma determinada matriz, quando esta é retirada de seu estado de equilíbrio termodinâmico pela ação de um agente externo, que neste caso é o fornecimento de energia na forma de calor. Deste tipo de análise podem-se obter parâmetros como coeficiente de difusão e energia de ativação para espécies químicas incorporadas (ou implantadas pós-deposição) em alguma matriz de interesse. Também é possível determinar a energia de ativação quando estas espécies estabelecem ligações químicas com a matriz.

3. Apresente-se brevemente a nossos leitores comentando de que maneira você atua e/ou atuou na área de Engenharia de Superfícies.

Há vários anos participo do grupo do Laboratório de Pesquisas Fotovoltaicas (LPF) coordenado pelos professores Dr. Francisco Marques e Dr. Fernando Alvarez do IFGW/Unicamp. O laboratório desenvolve pesquisas, principalmente, nas áreas de filmes finos com aplicação em áreas como fotovoltaica, bioaplicações e metalurgia. Com a participação do LPF no INCT de Engenharia de Superfícies nossas pesquisas tomaram contato com trabalhos de outros grupos que também desenvolvem projetos em temas de interesse do Instituto. Minha atuação, portanto, é como um estudante de doutorado de um grupo participante do Instituto Nacional de Engenharia de Superfícies.

4. Gostaria de agradecer alguém que tenha ajudado na realização da imagem vencedora?

De uma maneira geral agradeço aos técnicos do LNnano/CNPEM responsáveis pelo auxílio e suporte nos trabalhos de microscopia eletrônica. Agradeço também ao Dr. Gustavo Viana pela ajuda durante a realização de experimentos e na análise de dados de efusão de gases.

Para entrar em contato com Douglas: dsoares@ifi.unicamp.br


Revestimentos metalúrgicos em San Diego

19/05/2011
coating

Revestimentos, tema da conferência. Em 2011, destaque para HIPIMS e abordagem tribológica.

Bom dia!

Participei, neste mês de maio, da International Conference on Metallurgical Coatings & Thin Films (ICMCTF) – uma experimentada conferência na área dos revestimentos metalúrgicos. As quase quatro décadas de existência do evento permitem que tenha uma excelente visão da pesquisa, desenvolvimento e inovação nesta área da engenharia de superfícies, devido à presença em quantidade e qualidade de profissionais e empresas do setor.

Fazia 10 anos que eu não participava desta conferência. Embora tenha caído a quantidade de participantes, 800 pessoas ainda é um número relevante quando pensamos na densidade de conhecimento resultante da participação de todos esses indivíduos.

A qualidade técnica e a intensidade da conferência são marcas registradas. Prova disso: a entrada é às 8:00 hs e a saída, às 18:00 hs, sem coffee break, com até 7 sessões em paralelo. Para aqueles que querem aproveitar cada minuto e dinheiro investido, ainda há palestras com lanches ao meio-dia, como, por exemplo, a palestra com um diretor da Elsevier e 5 editores de revistas importantes (Thin Solid Films, Surface&Coatings Technology, Vacuum, Applied Surface Science e Surface Science), o que não é pouca coisa.

Do ponto de vista técnico, HIPIMS continua sendo “a menina dos olhos” das tecnologias emergentes na área de processamento de superfícies por plasma. A conferência mostrou um volume importante de trabalhos com muitas sessões específicas. Porém o estado-da-arte ainda parece um pouco distante das aplicações industriais. Se o magnetron sputtering tradicional já é relativamente complexo, HIPIMS é exponencialmente mais dependente das variáveis que o seu predecessor.

Além disso, as sessões de tribologia aumentaram, e muitos trabalhos são focados a partir dessa abordagem. Aliás, os trabalhos mais impactantes, do meu ponto de vista, foram os tribológicos in situ. As sessões de DLC não possuem mais CNx e estão quase concentradas nas aplicações com pouco trabalho básico. Por último, as palestras-review foram muito boas para ver a linha do tempo de muitas tecnologias, técnicas e materiais que trabalhamos no dia-a-dia.

No workshop industrial não vi muita coisa nova (só inovação incremental), mas me chamou a atenção um espectrômetro de massas de alta velocidade de resposta, enxuto e portátil, da Brooks Automation, o qual não opera com o princípio físico tradicional do campo elétrico de um quadrupolo e sim por um campo elétrico que faz entrar os íons em ressonância para obter o sinal.

Finalmente, a comida mexicana e o contexto do estado da Califórnia dão um toque particular a esta conferência.

Carlos A. Figueroa